Verbundprojekt

PIMMS

Mikro- Massenspektrometer für die chemische und pharmazeutische Prozessindustrie

Kurzfassung:

Ziel des Projektes war es, nachzuweisen, dass durch den Einsatz eines Prozess-Mikro-Massenspektrometers Optimierungspotenziale an ausgesuchten verfahrenstechnischen Prozessen realisierbar sind. Aufbauend auf einem planar integrierten Mikro-Massenspektrometer und einer Mikro-Pumpe des Instituts für Mikrosystemtechnik der TUHH wurden weitere Miniaturisierungen an Elektronik und Probenahmemodulen vorgenommen, um das Mikro-Massenspektrometer zu einem prozesstauglichen Demonstrator zu entwickeln.

Projektdauer: 01.05.08 - 31.12.11

Projektkoordinator:

Andreas Bäcker
Bayer Technology Services GmbH
Tel.: +49 2133 51-5847
E-Mail: andreas.baecker@bayer.com

Ansprechpartner bei PTKA-PFT:

Dr. Christine Ernst
Tel.: +49 721 608-24576
E-Mail: christine.ernst@kit.edu

 

Detaillierte Projektbeschreibung

Problemstellung
Aufgrund des globalen Wettbewerbs für die Produkte der chemischen und pharmazeutischen Prozessindustrie gibt es einen enormen Optimierungsbedarf für verfahrenstechnische Prozesse. Grundlage für ihre Realiserung ist die schnelle Verfügbarkeit von Prozessinformationen mittels möglichst selektiven und robusten Messtechnologien.
Die Prozess-Massenspektrometrie ist eine der wenigen Techniken, die als Prozessanalysenmesstechnik wesentliche Qualitätsparameter auf sich vereinigt: Schnelligkeit, Selektivität, Robustheit und Empfindlichkeit. Bedingt durch die hohen Investitionskosten für die herkömmliche Prozess-Massenspektrometrie einerseits und das Fehlen prozessmesstechnischer Alternativen andererseits gibt es aus Sicht der Produzenten und Anwender ein hohes Potenzial für neuartige, kostengünstige Prozess-Massenspektrometer, mit dem Ziel auch geringere produktionstechnische Optimierungspotenziale zu realisieren.

Projektziele
Ziel des Projektes war die Entwicklung eines Prozess-Mikro-Massenspektrometers zu einem System, mit dem es gelingt, nachzuweisen, dass durch den Einsatz dieses Systems Optimierungspotenziale an ausgesuchten Prozessen realisierbar sind, um damit die Umsetzung in die industrielle Anwendung zu demonstrieren. Wesentlicher Bestandteil der Mikro-Massenspektrometer-Technologie war das bereits mit DFG-Förderung in den Grundlagen entwickelte planar integrierte Mikro-Massenspektrometer (PIMMS) und eine Mikro-Pumpe des Instituts für Mikrosystemtechnik der TU Hamburg-Harburg (TUHH).

Vorgehensweise
Die Arbeitspakete im Projekt waren im wesentlichen:
-Erstellung Lastenheft:Identifizierung des Anwendungspotenzials sowie daraus abgeleitete Anforderungs- und Schnittstellendefinition
-Komponentenentwicklung: Ionisierungseinheit, Vakuumsystem und Detektor
-Systemintegration: Strommessgerät, Signalgenerator, Ankopplung Vakuumsystem, SEV Detektor, Probenahmesystem für flüssige und gasförmige Proben, Pumpensteuerung, Softwareentwicklung und Systemsteuerung
-Erprobung:Qualifizierte entwicklungsbegleitende Erprobung in Beispielprozessen wie Trocknung und Fermentation zur Verifizierung von Prozessoptimierungspotenzialen
-Demonstratorenentwicklung: Normkonformes Gerätedesign sowie Reporting und Verwertung
Gegenstand der ersten Entwicklungsarbeiten waren die Optimierung bestehender Systembausteine des PIMMS wie Plasma-Elektronenquelle, Ionisationskammer, u.a., deren erfolgreiche Umsetzung durch einen ersten Meilenstein zum Ende des ersten Förderjahres zu prüfen ist. Von Beginn an wurde parallel die Entwicklung der Mikro-Pumpe aufgenommen und über den gesamten Förderzeitraum fortgeführt.
Im Bereich der Systemintegration lag im ersten Projektjahr der Fokus der Entwicklung auf der Integration des Strommessgerätes. Analog wird die Entwicklung der Probenahme für gasförmige und flüssige Stoffe von Anbeginn mit hohem Aufwand initialisiert.
Im zweiten Projektjahr wurde die Integration von folgenden Bauteilen vorangetrieben: Signalgenerator, SEV/ MCP, Druckaufnehmer und Ventile. Begleitend fanden die ersten Labor- und Feldtests mit den verfügbaren Testsystemen statt. Diese wurden begleitet durch erforderliche Maßnahmen wie die Entwicklung und Anpassung der Software zur Systemsteuerung, Prozessoptimierung des Herstellungsprozesses sowie die Integration der Probenahmemodule an das Basissystem.
Im dritten Jahr war es dann auf die Anforderungen des Massenspektrometers in Leistungsdaten und Schnittstellen anzupassen. Durch regelmäßige Leistung
stests und die Erprobung in zwei Beispielprozessen (Fermentation und Trocknung) wurden die Anforderungsprofile für den praktischen Einsatz mit dem Stand der Entwicklung abgeglichen, um so frühzeitig Einfluss auf die Weiterentwicklung einzelner Systembausteine nehmen zu können. Diese ging ab dem 2. Projektjahr einher mit der Demonstratorenentwicklung, die die Normkonformität und ein schnittstellenoptimiertes Design zum Ziel hatte. Aus den bis dahin geleisteten Erprobungen konnten bereits Optimierungspotenziale für die untersuchten Prozesse abgeleitet werden.

Ergebnisse und Anwendungspotenzial
Das Ergebnis des Projektes ist ein Mikromassenspektrometer-System, das zur Demonstration industrietauglicher Messgeschwindigkeiten und -genauigkeiten in ausgewählte verfahrenstechnische Prozesse integriert wurde. Das Vorhaben kann als Basis eines allgemeinen Durchbruchs der Mikrosystemtechnik in der Überwachung und Kontrolle von industriellen Prozessen, der Atmosphären- und Umweltmesstechnik u.v.m. dienen und damit den Anstoß geben, weitere physikalische Messsysteme in dieser Technologie für breite Anwendungsfelder kostengünstig bereitzustellen. Das Anwendungsspektrum für die Prozess-Massenspektrometrie ist breit verteilt auf viele Branchen. Beispiele für zukünftig durch Kostenreduktion erschließbare Anwendungsmöglichkeiten sind:
-Monitoring von Destillationskolonnen
-Monitoring der Restfeuchte bei Trocknungsprozessen
-Leckageüberwachung, Deponieüberwachung
Einhergehend mit der Sensor-Roadmap der NAMUR und GMA, die Bedarf und Entwicklungspfade für neuen Technologien zur Erfassung von Prozess- und Produktgrößen aufzeigt, wird mit den ersten verfügbaren Mikro-Systemen wie dem Mikro-Massenspektrometer ein Paradigmenwechsel in der chemischen und pharmazeutischen Industrie eingeleitet. Dadurch eröffnen sich völlig neue Anwendungsfelder insbesondere im Bereich mobiler und energieautarker Messsysteme.
Durch die enge Zusammenarbeit von Fachabteilungen mit Schwerpunkt auf Prozessführung und Prozessoptimierung können produktionstechnische Optimierungspotenziale in der Prozessindustrie realisiert werden, und es kann ein Beitrag für die Konkurrenzfähigkeit in Deutschland produzierender Unternehmen im globalen Wettbewerb geleistet werden.

Publikationen

Mikromassenspektrometer für die chemische und pharmazeutische Industrie

Autor: Bäcker, A. et.al.

Verlag: Leverkusen

Erscheinungsjahr: 2012

Beschreibung: Durch den Einsatz eines Prozess-Mikro-Massenspektrometers sind Optimierungspotenziale an ausgesuchten verfahrenstechnischen Prozessen realisierbar. Aufbauend auf einem planar integrierten Mikro-Massenspektrometer und einer Mikro-Pumpe des Instituts für Mikrosystemtechnik der TUHH wurden weitere Miniaturisierungen an Elektronik und Probenahmemodulen vorgenommen, um das Mikro-Massenspektrometer zu einem prozesstauglichen Demonstrator zu entwickeln.

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